結(jié)晶設(shè)備應(yīng)用中結(jié)晶方法的選擇與使用
近年來(lái)，憑借著經(jīng)濟(jì)性好、操作費(fèi)用低、操作過程易于控制等優(yōu)勢(shì)，結(jié)晶設(shè)備越來(lái)越受到大家的關(guān)注以及歡迎，是一款主要用于結(jié)晶操作的設(shè)備，一般是將飽和溶液冷卻或蒸發(fā)使達(dá)到一定的過飽和程度而析出晶體，方法主要有兩種，分別是：
1、恒溫蒸發(fā)，使溶劑的量減少，P點(diǎn)所表示的溶液變?yōu)轱柡腿芤?，即變成S曲線上的A點(diǎn)所表示的溶液。在此時(shí)，如果停止蒸發(fā)，溫度也不變，則A點(diǎn)的溶液處于溶解平衡狀態(tài)，溶質(zhì)不會(huì)由溶液里析出。若繼續(xù)蒸發(fā)，則隨著溶劑量的繼續(xù)減少，原來(lái)用A點(diǎn)表示的溶液必需改用A＇點(diǎn)表示，這時(shí)的溶液是過飽和溶液，溶質(zhì)可以自然地由溶液里析出晶體。
2、若溶劑的量保持不變，使溶液的溫度降低，假如P點(diǎn)所表示的不飽和溶液的溫度由t1℃降低到t2℃時(shí)，則原P點(diǎn)所表示的溶液變成了用S曲線上的B點(diǎn)所表示的飽和溶液。在此時(shí)，如果停止降溫，則B點(diǎn)的溶液處于溶解平衡狀態(tài)，溶質(zhì)不會(huì)由溶液里析出。若使繼續(xù)降溫，由t2℃降到了t3℃時(shí)，則原來(lái)用B點(diǎn)表示的溶液必需改用B′點(diǎn)表示，這時(shí)的溶液是過飽和溶液，溶質(zhì)可自然地由溶液里析出晶體。
而伴隨著蒸發(fā)結(jié)晶，往往有過濾，過濾的方法主要有兩種：
1、減壓過濾，所用儀器有：布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙、洗瓶、玻璃棒、循環(huán)真空泵等。要注意的問題有：選擇濾紙的時(shí)候要適中，當(dāng)抽濾瓶與循環(huán)真空泵連接好后用洗瓶將濾紙周邊潤(rùn)濕，后將要過濾的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至其中（若有溶液部分要用玻璃棒引流）。
2、常壓過濾，所用儀器有：玻璃漏斗、小燒杯、玻璃棒、鐵架臺(tái)等。要注意的問題有：在疊濾紙的時(shí)候要盡量讓其與玻璃漏斗內(nèi)壁貼近，這樣會(huì)形成連續(xù)水珠而使過濾速度加快。這在一般的過濾中與速度慢的區(qū)別還不太明顯，當(dāng)要求用熱過濾時(shí)就有很大的區(qū)別了。比如說(shuō)在制備KNO3時(shí)，如果你的速度太慢，會(huì)使其在漏斗中就因冷卻而使部分KNO3析出堵住漏斗口，這樣實(shí)驗(yàn)效果就會(huì)不太理想。
結(jié)晶設(shè)備與用于溶液濃縮的普通蒸發(fā)器在設(shè)備結(jié)構(gòu)及操作上完全相同。在此種類型的設(shè)備(如結(jié)晶蒸發(fā)器、有晶體析出所用的強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器等)中，溶液被加熱至沸點(diǎn)，蒸發(fā)濃縮達(dá)到過飽和而結(jié)晶。但應(yīng)指出，用蒸發(fā)器濃縮溶液使其結(jié)晶時(shí)，由于是在減壓下操作，故可維持較低的溫度，使溶液產(chǎn)生較大的過飽和度。但對(duì)晶體的粒度難于控制。因此，遇到必須嚴(yán)格控制晶體粒度的場(chǎng)合，可先將溶液在蒸發(fā)器中濃縮至略低于飽和濃度，然后移送至另外的結(jié)晶器中完成結(jié)晶過程。
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